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化学溶剂萃取

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草甘膦母液浓缩体系 膜法除硝 萃取有机溶剂
时间:2020-09-02 20:51 点击次数:

内容概要 一、样品预处理技术的研究意义 二、样品预处理新技术的特点及 其应用 三、总结 一、样品预处理技术的研究意义 对于复杂的体系,样品预处理是一个非常 重要的环节。 样品预处理新技术与新方法的探索与研 究已成为当代分析化学的重要课题与发 展方向之一。 二、样品预处理新技术的特点及其 应用 2.1 各种样品预处理新技术 固相萃取(SPE) 固相微萃取(SPME) 超临界流体萃取(SFE) 微波辅助萃取(MAE) 加压液体萃取(PLE) 亚临界水萃取(SWE) 液相微萃取(LPME) 浊点萃取(CPE) 2.2 样品预处理新技术的特点及应用 固相萃取(SPE): 所需样本量少,避免了乳化现象,回收率高,重现性 好,而且便于自动化操作,采用商品化小柱,价格昂贵;在 中药活性成分提取和体液中中药代谢物检测方面已有很 多应用 超临界流体萃取(SEF): 耗时短,选择性好,易于与多种分析仪器连用实现自 动化分析;已用于从天然植物中提取挥发油、萜类、生 物碱、黄酮类及木质素类化合物 微波辅助萃取(MAE): 萃取时间短,溶剂用量少,可根据吸收微波的能力选 择不同的萃取溶剂,实现多个样品的同时萃取以及动态 MAE装置易于自动化;运用微波萃取技术提取天然药物的 化学成分具有很高的实用价值 加压液体萃取(PLE): 溶剂用量少,萃取时间短,回收率、精度与索式提 取相当;在天然植物药活性成分提取中的应用始于 1999年.后来, 被相继应用于药用植物中黄连素、紫 杉醇人参皂苷的提取 亚临界水萃取(SWE): 对中等极性和非极性化合物溶解度高,快速,有效; 利用亚临界水萃取中草药的有效成分比用有机溶剂提 取更接近于实际(传统的方法是用水煎煮中草药) 浊点萃取(CPE): 操作步骤简单,无须专门仪器,应用广,效率高,不 使用有机溶剂等;Huie 等报道了采用浊点萃取法从西 洋参中萃取人参皂苷等化合物 固相微萃取(SPME) 固相微萃取 涂层的种类 PDMS, PA PDMS/DVB,CW/DVB,CAR/PDMS, DVB/CAR/PDMS,CW/TPR 固相微萃取 SPME联用情况: GC, HPLC, CE, MS SPME与HPLC联用 手动式SPME/HPLC联用操作方式 自动进样SPME/HPLC联用操作方式-管内固相 微萃取(in tube SPME) 手动式SPME/HPLC联用操作方式 自动进样SPME/HPLC联用操作方式管内固相微萃取(in tube SPME) 固相微萃取 影响萃取效率的因素 萃取头的选择,即纤维表面涂层及其厚度 试样量,容器体积 萃取时间 无机盐 pH值 衍生化反应 温度以及外力的作用 液相微萃取(LPME) 两相LPME A ? A Sample Organic _ acceptor 三相LPME A ? A ? A Sample Organic _ phase Aqueous_ acceptor 液相微萃取技术 液相微萃取的方式: 直接液相微萃取(Direct LPME) 液相微萃取/ 后萃取(LPME/BE) 顶空液相微萃取(HS LPME) (室温离子液体是一种理想的顶空液相微萃取剂) 液相微萃取技术 影响萃取效率的因素 中空纤维 有机溶剂与液滴大小 搅拌速率 盐效应与pH值 萃取温度 萃取时间 2.3固相微萃取与液相微萃取的比较 SPME的优势和缺点 无溶剂萃取技术 萃取头商品化 ?萃取头价格昂贵 ?与GC联用热解吸速度慢 ?与HPLC联用需要专门的解吸装置 LPME的优势和缺点 具有LPME/BE 方式 多孔性的中空纤维价格比较低廉 与HPLC联用无需专门的解吸装置 可用于LPME 的溶剂种类多 ?有溶剂峰 ?液滴维持的时间有限 三、总结 减少甚至不用有毒有机溶剂 降低操作步骤 尽量集采样、萃取、净化、浓缩、预分离、进样 于一身 能适应处理复杂介质、痕量成分、特殊性质成分 分析的要求 参考文献 Kunt Einar Rasmussen, Stig PedersenBjergaard. Trend in Analytical Chemistry, 23,2004 Stig Pedersen-Bjergaard, Kunt Einar Rasmussen. Journal of Chromatography B, 817,2005 Elena E.Stashenko, Jairo R.Martinez. Trend in Analytical Chemistry, 23,2004 J.Wu, H.Lord, J.Pawliszyn. Talanta, 54,2001 赵汝松,徐晓白,刘秀芬.分析化学评述与进 展,9,2004

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[M]原子能出版社,1981.SekineT,HasegawaY,藤藤.

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