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速溶剂萃取仪报价

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赛默飞Dionex™ ASE™ 350火速溶剂萃取仪
时间:2020-07-28 14:16 点击次数:

大大提高萃取效率,Thermo Scientific ASE 加速溶剂萃取仪使用:常见溶剂在加温加压下提取样品,据 美国纽约市议员组织Nanobusine;ssAlliance预测 ,使用低的溶剂量来满足您的各种萃取需;求。它使压,缩机不能把高温、高压的制”冷剂气体:排入”高压管路,应更换排气、阀片。ASE被美国EP:A方法3545A和6860,以及美国材料测试学会的ASTM D 7210所采用。已开发的ASE方法广泛应用于环境、医药、速溶剂萃取仪报价食品、聚合物以及消费品工业。今后 8年内全球纳米技术产业年销;售额将从目前的 4 5 5亿美元增至并超过 5 0 0 0亿美元。属于世界溶剂萃取。技术的、地位。

Chapter !4 萃 取 Solv”ent Ex:tr!action ? 萃取是生物分离中常用的单元操作 原料 前处理 生物反应 工程 生物分离 工程 产品 固 液 分 离 分 离 提 取 纯 化 精 制 何谓萃取 ? 利用在两个互不相溶的液相中各种组分( 包括目的产物)溶解度的不同,从而达到 分离的目的 相似相溶的原理,选择与目、的物结构、相近 ”的溶剂 , ? 分子结构;相似:组成,官能团 ? 根据萃取目,标物的介电常数寻找极性相 近的溶剂为萃取溶剂. 一个良好的溶剂要满足以下几方面要求: ? 有大的萃取容量:即单位体积的萃取溶剂 能萃取大量的产物 ? 有良好。选择性:理想情况只萃取产物而“不 萃取杂质 ? 与被萃取的液相(!通常是水相)互溶度小, 且、粘度低,;界面张力不或“适中,有利于相 的:分散和两相分“离. ? 溶剂的回收和再容易 ? 化学稳定性好,不易分解,对设备腐蚀性小; ? 经济性好,价廉易得 ? 安;全性好,无毒;性或毒性低. ? 不同”的萃取剂对、溶质的萃取”效果不同。 如疏水性的青霉素G和V酸性很强,其 pKa值为2.5~3.1,相对分子质量分别!为 “334和、350,适宜用有、机溶剂从发酵液中; 萃取,在pH 2.5~3.0范围内,用乙酸”戊 酯和乙酸丁酯作为萃取剂的萃取效率高 (如下表)。 青霉素在不同萃取剂中的分配系数 溶剂 乙酸戊酯 乙酸丁酯 pH 2.5(溶剂/水) pH 7.0(溶剂/水) 45/1 47/1 1/235 1/186 乙酸乙酯 氯仿 39/1 39/1 12/1 1/260 1/220 1/190 物理萃取和化学萃取 ? ? 物理萃取即溶质根据相似相溶的原理在两 相间。达到分配平衡,萃取:剂与溶,质之间不 发生化学反;应。例如,利用乙,酸丁酯萃取 发酵液中的青霉素即属“于物理萃取。 化学萃取则利用脂溶性萃取剂与溶质之间 的化学反应生成脂溶性复合分子实现溶质 向有机相的分配。萃取剂与溶质之间的化 学反应包括离子交换和络合反应等。 化学萃取中通常用煤油、己烷、四氯化碳和苯等有机 溶剂溶解萃;取剂,改善萃取相的物理件质,此时的有 机溶剂称为稀释剂(diluent)。 ? 由?于氨基酸和一些极性较大的抗生素的水溶 性很强,在有机相中的分配系数很小甚至为 零,利用一般的物理萃取效率很低,需采用 化学萃取。 ? 可用于抗生素的化学萃取;剂有长链脂肪酸 (如月桂酸:)、烃基磺酸、三氯乙酸、四丁胺! 和正十二烷、胺等。它们与抗生素形成复合物 分子的疏水性比抗生素分子本身高得多,从 而在有机相中有很高的溶解度。 萃取和反”萃取 ? 在溶剂萃取分离过程中,当完成萃取操 作后,为进一步纯化目标产物或便于下 一步分离操作的实施,往往需要将目标 产物转移到水相。这种调节水相条件, 将目标产物从有机相转入水相的萃取操 作称为反萃取(Back extraction)。除溶剂 萃取外,其他萃取过程一般也、要涉及反 萃取操作。 对于一个完整的萃取过程,常常在萃取和反 萃、操作之间;增加洗涤操作,如下;图所示, 洗涤操作的目的是“除去与“目标产物同时萃 取到。有机相的杂质,提高反萃液中目标产 物的纯度。下图中虚线表示洗涤段出口溶 液中含有少量目标产物,为提高收率,需 将此溶液返回到萃取段。经过萃取、洗涤、 和反萃取操作,大部分目标产物进入到、反 萃相(第二水相),而大部分杂质则残留在 萃取后的料液相(称作萃余”相)。 萃取、洗涤和反萃操作过程示意图 萃取体系的构成 –、 料液:供提“取的溶液,通常。水溶液 – 溶质:从料液中提取出来的物质 –” 萃取剂:用来萃取产物的溶剂 – 萃取液:溶质“转移到萃取剂中形?成的溶液 – 萃余液:被萃取出溶质后!的料液称为~. Light phase 萃取相 杂质 萃取剂 溶质 料液(原) Heavy phase、萃余相 分配系数 在一定温度和压力下,溶质分配在两个不相 溶的溶剂中达!到平衡后,溶质在这两相的 浓度比为一常数K,此常数称为分配系数 是衡量萃取体系是否合理的重”要参数: k ? y”/x y-----平衡时溶质在萃取相中的浓度 X--,---平衡时溶质在萃余相中的浓度 ?操作;过程中,分配!系数K越大,提 取效率也越大,萃取就越容易进行 完全。当K值较”小时,可以采取分 次加入溶剂、连续对此提取来提高 萃取率。 ? 产物的萃取效率与萃取溶剂和水,相的性 质有关. 水相条件对萃取的影响 ? ? 1)PH 影响选择性.如青霉素在PH2萃取,萃取 液中(醋酸_酯)青霉烯酸可达青、霉素_量度 2.5%,在P,H3中则下降!到4%,PH选“择在使产物 稳定的范围内. 2)温度:影响稳定;性,一般在,低温下进行,影响 分;配子数 ?3)盐析:降低产物在水中的溶解“度. 如提Vb12时加硫、铵,促进Vb12从水 转入有机相中;提青霉素进加NaCl. 促进青霉素从水转入有机相中 产物易溶于有机溶剂中.复合;物在一定条 件下又要易分解.如青霉素可用脂肪碱作 带溶剂.(化学萃取): ? 4)带溶剂:它们能与产物形成复“合物,使 萃取操作 ? (1)混、合:料液与萃取剂充分混合形成具有 很大比表面积的乳浊液.产物自料液转,入 萃取”剂中. ? (2)”分离:分离或萃取相和萃;余相 ? (3)溶剂回收:从萃取相中分离出”有“机溶剂 . ?所需设备:混合器(如搅拌混合器 )、分离器(如碟片式离心机)、 溶剂回收装。置(如蒸馏塔) ?混合萃取和分离也可,在同一台设?备 中,如Alfa-Laval萃取机。 萃;取流程 ? ? 单级萃取: 料液与萃取剂加入混合物中搅拌平衡后的 溶液送到分离器内分离得萃取相L萃余相 R,L送到回收器. 多级萃、取:是工业生产最常用的萃取流程 分离效”率高 产品回收率高 溶剂用量少 单级萃取 ? 使含溶质的溶液(h) 和萃取剂(L)混 合,静止;后分成两层。 多级错流“萃取:将多个混合-澄清器单元串联 :起来,各个混合器中分别通入新鲜”萃取剂, 而料、液从!第一。级通入,逐次进入下一级混合 器的萃取操作称为多级错流接触萃取, 每次加新溶剂, 目标物浓度低, 萃取完全 多级逆流萃取将多个混合-澄清器单元串联起 来,分别在左右两端的混合器中连续通入料液 和萃取液,使料?液和萃取液。逆流接触,即构成 多级逆流接触萃,取。 反向”进入,目标物在萃;取液中浓度高,耗量少 ” ? 三级错流萃取装置a—艾德连式 ? 三级错流萃取装置b—,泵混合分离器 ? 三级错流萃取装置c—加挡-齐格勒接触 “器 ? 三级错流萃取装置d—霍米-莫脱接触器 乳化和去乳化 ? 实际发酵产物的萃取操作中常发生乳化现 象。乳化即水或有机溶剂以微小液滴形式 分散于有机相或水相中的现象。 ? 产生乳化,后使有机相和水相分层困难,出 现两种夹带:①发酵废液!(萃余液)中夹带 有机溶剂(萃取液)微滴,使目标产物受,到 损失;②有机溶剂、(萃取相)中夹带发酵液 (萃余液),给后处理操作带来闲难。 油水是互不相容的,要形成稳定的乳浊液, ,一般要有第三种。物质-表面活;性剂的存 在。 ? 表面活性剂指一端具亲水基团,一端具有亲 油基团,发酵液中PR(O/W)是主要的表 面活性剂. ? 如果当表面活性剂的亲水基团强度大于亲 油“基团易生成水包油型,反之形成油包水型 . ? ? 产生乳化的主要原因是发酵液中存在的 蛋白:质相固体颗粒等物质,这些物质具 有表面活性剂的作用,使有机溶剂(油) 和水的表面张力降低,油或水易:于以微 小液滴的形式分散于水相或油相中。 ? 产生乳化后,需采取:某种手段破坏乳浊 液,提高萃取操作收率。 破乳方法 ? 在实施萃“取操作前,对发酵液;进“行过滤 或:絮!凝沉淀处理,可除去大部分蛋白质 及固体微搅,防止乳化现象的发生。 ? 破乳方法:过滤,离心,加入电解,质,物理法( 加热,稀释释,吸附)、顶替法(戊:醇)、转型 :法 ? 防止乳;化:除去Pr. 双水相萃取” Two-aqueous phase extraction 基因工程产品如蛋白。质和酶往往是胞内 产品,需经细胞破碎后才能提取、纯化, 细胞颗粒尺寸的变化给固-液分离带来了困 难,同时这类产品的、活性,和功能对pH值、 温度和离子强度等环境因素特别敏感。 由于它。们在有机溶剂中的溶解;度低!并且会变 性,因此传统的溶剂!萃取法并不”适合。 采用在有,机相中添加表面活性剂产生反胶束 的办法可克服这些问题,但同样存在相的 分离、问题。 ?因此基因工程产品的商业化迫切需 要开发;适合大规模生产的、经济简 ?便的、快速高效的分离纯化技术。 其中双水相萃取技术(two-aqueous phase e、xtraction,AT?PS),又称水溶液 两相分配技术(Partion of t”wo aqueous phase extraction)是近年来出现的引 人注目、极有前途的新型分!离技术 。 双水相萃取法的特点是能够保留产物的活性,整个操 作可以连续化,在除去细胞或细胞碎片时,还可以纯化蛋 白质2~5倍,与传统的过滤法和离心法去除细胞碎片相?比, 无论在收率上还是成本上都要优越得多。 除此以?外,处理量相:同时,双水相萃、取法比传统、的分离“方 法,设备需?用量要少3~10倍,因此已被广泛地应用在生物 化学、细胞生物学和生物化工“领域,进行生物转!化、蛋白 质、核酸和病毒等:产品的分离纯化和分析等。用此法来提 纯的酶已达数十种,其分离过程也达到相当规模,如乙醇 脱氢酶的分离已达到几十千克湿细胞规模,β -半乳糖苷酶 的提取也到了中试规模等。 双水相萃取法和传统的分离方法(如盐析或有机 溶剂沉淀等)相比也有很大的优势,如以β-!半乳 糖苷酶为例,用沉淀或双水相萃取纯化的比较 见下:表。 ? 双水相系统:某些亲”水性高分子聚合物 的水溶液超过一定浓度后可形成两相系 统。 ? 利用物质在不相溶的,两水相间分配系 数”的差异进行萃取的方法 ? 应用:蛋白质特别是胞内蛋:白质的分离 ;纯化。 一、双水相系、统 ? 形成原因:聚合物的不相容性,即聚合物分子的 空间阻碍作用,无法形成均一相,具有相分离倾? 向,一定;条件下分:成两相。 ? 常,用于分离!的双水相。系统: –双聚:合物:聚乙二醇(PEG)/葡:聚糖(Dex)。该 系统上相富含。PEG,下相富含Dex; –!聚合物与无机盐:聚乙二醇(PEG)/磷酸钾( KPi)。该系统上相富含PEG,下相富含KPi。 双水相萃取的原理 ?依据悬”浮粒子与其周围物质具有的 复杂的相互作用: – 氢键 – 电荷力 – 疏水作用 – 范德华力 – 构象效应 a 两相区 两相区 均相区 双节线 临界点 ? 双水相系统的相图(双节线) – 系线:连接双节线上两点的直线。 ?同一系线上各!点:两相组成相同,体积不同? 。 ?系线(”TMB“)长度:衡量两相间相、对差别的尺 度。越长则两相间性质差别越大,反之”则越 小;趋向于零。时,(双节线上?的、点,临界点 ),两相差别消失,成为均一相。 在系线上各点处系统的总浓度不同,但 均分成组成相同而体积不同的两相。两相的 体积近似服从杠杆规则,即 二、双水相中的分配平衡 与溶剂萃取相同,溶质在双水相中的分 配系数也用m=c2/c1表示。为简便起见,用c1 、和c2分别表示平衡状态下下相和上相中溶质的 总浓度。 有关双水相系统中溶质分配平衡的理 论已有很多研究报导。但是,由于影 响双水相系统中溶质分配平衡、的因素 非常复杂,很难建立完整的热力学理 论体系。从双水相萃取过程设计的角 度出发,确定影响分配系,数的、主要因 素是非常重要的。已有的大量研究表 明,生物”分子的分。配系数取决于溶质 与双水相系统间的各种相互作用,其 中主要有;静电作用、疏水作用和生物 lnm=l、nme+lnmh+lnm,l 亲和作用等。因此,分配系。数是各种 相互作用的和. me,mh,ml 分别为静电作用、疏水作用和 生物亲和作用对溶质分配系数的贡献。 影响!物质分配平衡的因素 ? 成相高聚物浓度--界面张力 ? 成相高聚物的相对分子量 –一般来!说,蛋白质:等高分子量物质易集中于 低分子量相 ? 盐类(包括离子的类型和浓度、离子强度、pH?值 ), ? 溶:质的物”理化学性:质(包括:分:子量、等电”点)以 及体系的温度等。 三、影响萃取效果的因素 ?1.成相聚合物 “–: 分子量:降低聚合物的分子量,则蛋 白质容易分配于富含该聚合物的相中 。 – 总浓度:越大,则两相性质的差别越大 ,系线越长,蛋白质越容易分配、于其 中的某一相。 2.盐和缓冲液的,影响 ? 盐的种类和浓度对分配系数的影响主要反映在 对相间电位和蛋白质疏水性的影响。在双聚合 物系统中,无机离子具有各自的分配系数,不 同电解质的正负离子的分配系数个同,当双水 相系统中含有这些电解质时,由于两相均应,各 自保持电中性,从而?产生不同的相”间电位,因 此,盐的种类(离子组成)影响蛋白质、核酸;等 生物?大分子的分“配系数,盐浓度不仅影响蛋白 质的表面疏水性,而且扰乱双水相系统,改变 各相中成相物质的组成和相体积比。 例如,PEG/KP;i系统中上、下相(或称轻重相 )的PEG和磷酸钾浓度以及Cl离子在上、下 相中的分配平衡随添加NaCl浓度的增大而 改变。这种相组成即相性质的改变直接影 响蛋白质的分配系数。离子强度对不同蛋 白质的影响程度不同,利用这一特;点,通 ;过调节双水相系统中的盐浓度,可有效地 萃取分离不同的蛋白质。 ?3.pH值 – 影响蛋白质的表面电荷数“Z:影响 蛋白质的解离度。 – 影响??:影响磷酸,盐:的解离。 ?4.温度 –。 主要影响双”水相系“统的相图。 – 大规模双水相萃取操作一般在室温下进行 ,主要基于以下考虑: ? PEG对蛋白质有稳定作用; ? 溶液粘度较低,容易相分离; ? 节省冷却。费用。 双水相萃取的优点 较多用于胞内酶的;提取和精制 ?平衡时间短、含水量高、截面张:力 小,特别适合于生物活性物质的分 离纯化 ?操作简便 ?易于放大 要成功运用双水相萃取应满足的条件 : ?欲提取的;酶和细胞碎片应分配在不 同的相中; ?酶的分”配系数应。足够;大,使在一定 的相体积比时,经过一次萃取,就 能得到较高的收率; ?两相用离心机很容易分离。 四、双水相萃取操作 ?1.萃取和平衡 ?1)双水相系统的。选择 : – 根据目标蛋白质和杂质的疏”水性、分子量 、等电点和、表面电荷等性质:上”的差别,综 合利用静”电作用、疏水作用和添加适当种 类和浓度的盐,可选择!性萃取,目标产物。 – 设计试差!实验,确定最、佳萃;取系统:常利 用多组10mL刻度?离心管进行;分配平衡实 验。 ? 配制高浓度的聚合物和盐的备用溶液, 利用其配制一系列不同浓度、pH”和离子 强度的双水相; ? 加入,料液、后,再加?水稀释,然后充分!混 合; ? 离、心使两相完?全分离; ? 分别“测定上、下相:中目”标产物浓度”或生 物活性,计算分配系数。 ?2)胞内蛋白“质的萃取 –优势:可选择性地使细胞碎片分 配于下相,目标?产物分配于上相” ,同时实现目标产物的部分纯化 和细胞碎片的除去。 – 细胞匀浆液浓度选择: ?为降低成、本,应尽量高,但过高会 扰!乱系统,降低分配!系数,系统粘 度:增高,相分离困难。 ?一般上限为200-400g湿细胞/Kg萃 取系统。 2.上下相的分离 利用重力和离“心力? 离心沉!降可大大;加快:相分;离速度, 并易于连续化操作。对含细胞碎 片的萃取系统,少于40秒。 3.多聚物的分离 ?除去产物所在相中的多聚物得到纯 净物 ?产物,若分布在PEG富集的相中,相 与!相分离后,上相中加入盐,形成 新的双水相体系,在适当条件下, 蛋白质被重新萃取 进入盐相, PEG 得、到回收,盐中少量残余的PEG可 用超滤或透析法除去。 五、应用 ?多步萃取 – 细胞匀浆液中目标产物可经过多步萃取获 得较高的纯化倍数。 ? 大规模双水相萃取 – 由于相、混合能耗低,相平、衡时间短,故双水相 萃取规模放大非。常容易,10mL刻度离心管的实 验结果可准确放大到处理200Kg细胞匀浆液规模 。

相对于耗时长且操作复杂的传统测量方法,丙泊酚的快速检测更适用?于临床手术中。随着技术:的进步及研究者们的努力,希望在不久的将来,监测丙泊酚浓度可以像监测挥发性浓度;那样,能够快速、实时地指!导医师评估麻醉深度。

高性能萃取池:萃取池采用特殊工艺加工,减少溶剂消“耗。与索氏萃取和微波萃取相比,

从而造成高”压过低。1、压缩机排气阀片破碎。ASE 150以及ASE 350应用已;被认可的AS?E技术,ASE只需极短的时间,如小型可吞...一些新”装置 ,可以承受200Ba:r的工作压、力。

专门“设计?或制造的超声膨胀喷?嘴,用于冷却UF6与载气的“混合气至150K或更低的温度。这种喷嘴耐UF6腐”蚀。

内容提示:第二章 溶剂萃取化学  一 基本概念和参数 1 萃取和:反萃取 萃取:水相与一完全或部分不相溶的有机相密切接触后,水相中的溶质转入有机相,并在两相中重新分配的过程称为有机萃取或液液萃取。 例:下层:无色(萃余液)载有机相) 上层:煤油层蓝色(负静止时水溶液         204 222) (PxO H Co Co粉红分液漏斗震荡液) 乙基己基)磷酸煤油溶 — 二( 层( 证明:钴被萃取到煤油 2 204 P 萃合物一般是配合物,以下反应可加酸,使钴重“回水相,这称为反萃取; 。 “   H A C HA CO2 o 2 o22) (萃合物) () (O HA SO C SO H A CO2 o o4 4 2 2  上层:再生有机相;水溶液(反萃液) 下层: 2o C  被萃;取物(萃!合物)指...

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